VPAQ - Visite guidée

Introduction

Dans cette page nous proposons une rapide présentation des étapes de validation d’une procédure analytique avec le logiciel SOSstat-VPAQ ®.

Les étapes de l’analyse

La validation d’une procédure analytique est séquencée en 4 étapes qui peuvent être suivies à l’aide du panneau de navigation situé sur la gauche de la fenêtre.

1. Paramétrage du protocole de validation en définissant les plans d’expériences (nombre de niveaux de concentration et nombre de répétitions de mesures) et définition des critères de validation

2. Étalonnage et calcul de la fonction de réponse

3. Validation de la procédure analytique avec le calcul du profil d’exactitude

4. Exporter le rapport de validation

1 - Paramétrage de l’analyse

Le panneau d’identification permet de saisir des données informatives sur la validation. Ces données administratives permettent d’identifier clairement l’objet de l’étude et leurs responsables.

Dans un second temps, on peut spécifier le protocole d’expérimentation.

• Unité des niveaux de concentration et de la réponse

• Étalonnage réalisé avec ou sans matrice

• Choix de protocoles de validation standards ou personnalisés en spécifiant le nombre de séries, le nombre de niveaux et le nombre de répétitions de mesures

On détermine enfin les critères d’acceptation :

• Le risque \(\alpha\) (permettant de définir le niveau de confiance \(\beta = 1-\alpha\) )

• La limite d’acceptation. Les valeurs de limites les plus communément admises sont:

  • 2% pour les actifs,

  • 5% pour les mesures pharmaceutiques

  • 15% pour les analyses biologiques et 20 % au niveau de la LOQ

2 - Étalonnage

L’étape d’étalonnage a pour objectif de construire la fonction de réponse qui établit une relation entre la grandeur de lecture et la grandeur d’étude. Cette fonction est ensuite utilisée lors de la validation pour prédire la valeur des échantillons présentés. Plusieurs modèles mathématiques peuvent être utilisés pour identifier la fonction de réponse, ce modèle peut être changé à l’étape de validation afin d’obtenir le meilleur profil d’exactitude. Pour plus de détail, voir la page rappelant le principe de la validation par l’erreur totale (ou profil d’exactitude).

Le panneau étalonnage est organisé en deux parties:

• La partie gauche présente des grilles de saisie des mesures d’étalonnage (avec ou sans matrice).

• Le panneau de droite contient les résultats graphiques et numériques de l’étalonnage

  • Courbe d’étalonnage

  • Résidus

  • Modèles des fonctions de réponse pour chaque série.

Si l’option de détection des valeurs aberrantes a été cochée, VPAQ vérifie l’homogénéité des échantillons.

3 - Validation

Le panneau de validation a la même organisation que le panneau d’étalonnage : avec la grille du plan d’expériences de validation sur la gauche et des onglets pour visualiser les résultats sur la droite.

La validation consiste à évaluer les différentes incertitudes de mesures à partir d’un nouveau jeu d’expériences. La grille de données comporte les mêmes colonnes que pour l’étalonnage.

L’utilisateur peut choisir de faire une validation avec et sans matrice pour évaluer l’effet matrice. La validation d’une procédure analytique peut nécessiter de tester plusieurs modèles de fonction de réponse. VPAQ offre la possibilité de tester ces modèles un à un ou bien de déterminer le plus approprié en fonction d’indicateurs de performance.

A l’issue de la validation, si un biais est mis en évidence (effet matrice par exemple), il est possible d’appliquer une correction sur les mesures.

On peut citer parmi les résultats graphiques :

• L’Exactitude absolue et relative des mesures en fonction des concentrations (L’exactitude d’un résultat exprime l’étroitesse de l’accord entre le résultat d’essai et la valeur de référence acceptée).

• Le Profil d’erreur permet de visualiser l’amplitude de l’erreur de mesure en fonction des valeurs de concentration. L’erreur totale d’une procédure analytique évalue son aptitude à produire des résultats exacts.

• Le Profil d’exactitude est le graphique de synthèse de la validation. Il permet de valider la méthode analytique mais aussi de définir les limites de quantification (calculée automatiquement).

Dans les résultats numériques, on trouve :

• Critères de justesse de la mesure :

  • Biais Absolu : Écart moyen entre l’estimation de la concentration et la concentration réelle

  • Biais relatif : Biais exprimé en pourcentage de la concentration réelle

  • Recouvrement : Pourcentage de la concentration réelle retrouvée dans l’estimation

• Critères de fidélité de la mesure :

  • Écart-type et coefficient de variation de répétabilité (intra série)

  • Écart-type et coefficient de variation inter-série

  • Écart-type et coefficient de variation de fidélité intermédiaire

• Indicateurs de synthèse :

  • Erreur totale

  • Erreur relative

  • Limites de l’intervalle de tolérance

  • Limites de quantification

• Si l’option de détection des valeurs aberrantes a été cochée pour la validation, VPAQ vérifie l’homogénéité des échantillons après réalignement des points.

• Tableau d’indicateurs de performance de la méthode permettant de sélectionner la meilleure fonction de réponse.

4 - Rapport

Afin d’archiver des résultats VPAQ propose plusieurs techniques d’export : - Un traitement de texte intégré à VPAQ permet de concevoir un rapport de validation personnalisé. - L’export d’un rapport PDF préformaté permet de présenter rapidement les résultats de l’analyse avec les tableaux de résultats, l’ensemble des graphiques et les définitions. Le document PDF peut être protégé par un mot de passe.